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試驗(yàn)原理：

采用離心法或灰化法制備分析試樣。在X射線衍射法分析的基礎(chǔ)上，同時(shí)結(jié)合偏光顯微鏡法或/和掃描電鏡能譜法對(duì)分析試樣中石棉進(jìn)行定性分析，判定是否含有石棉。

試驗(yàn)方法：

X射線衍射法：

1、制樣：對(duì)于框式裝樣器，采用背壓法制片，將樣品框置于平板玻璃上，裝入分析試樣，垂直壓制成型，把樣品貼光玻璃的一面作為試驗(yàn)面。對(duì)于槽式裝樣器，將分析試樣均勻撒入槽內(nèi)，用平直刮板刮去多余樣品，使樣品表面與槽面平行。

2、校準(zhǔn)：校準(zhǔn)時(shí)，分別對(duì)溫石棉參比樣品和透閃石石棉參比樣品進(jìn)行慢速掃描。當(dāng)兩種石棉特征衍射峰均能在其譜圖出現(xiàn)時(shí)，可確認(rèn)該儀器的測(cè)量精度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

3、測(cè)試：首先對(duì)分析試樣進(jìn)行全角度的快速掃描，對(duì)樣品的基本物質(zhì)組成進(jìn)行預(yù)判斷；然后，對(duì)石棉特征衍射峰出現(xiàn)的區(qū)域進(jìn)行慢速掃描。

4、結(jié)果：如果在X射線衍射圖中，沒(méi)有出現(xiàn)任何石棉的特征衍射峰或強(qiáng)度低于該位置上石棉參比樣品的衍射強(qiáng)度，且樣品未檢測(cè)到與石棉共生的礦物，則判定該樣品未檢出石棉。如果在X射線衍射圖中，沒(méi)有出現(xiàn)任何石棉的特征衍射峰或強(qiáng)度低于該位置上石棉參比樣品的衍射峰強(qiáng)度，但樣品中檢測(cè)到有與石棉共生的礦物，則需要再用偏光顯微鏡法或/和掃描電鏡能譜法進(jìn)行判定樣品中是否含有石棉。如果X射線衍射圖在10°~12.5°出現(xiàn)特征衍射峰，且強(qiáng)度大于或等于該位置上石棉參比樣品的衍射峰強(qiáng)度，則判定樣品中可能含有相應(yīng)種類的石棉，再用偏光顯微鏡法或/和掃描電鏡能譜法進(jìn)行判定樣品中是否含有石棉。

偏光顯微鏡法：

1、制樣：根據(jù)X射線衍射法測(cè)得的疑似石棉種類，按照規(guī)定選擇合適折射率的浸油制備浸油片。取微量試樣，置于載玻片上，滴適量浸油，并用回形針將分析試樣在浸油中分散均勻，加蓋蓋玻片，按住蓋玻片輕輕揉動(dòng)，使顆粒充分潤(rùn)濕和分散。每個(gè)試樣至少制備3個(gè)浸油片。

2、測(cè)試：先用低倍率物鏡對(duì)試樣進(jìn)行觀察，獲得試樣在顯微鏡下的全面信息，再選擇中~高倍率物鏡對(duì)可疑纖維做進(jìn)一步鑒定。顯微鏡下石棉的測(cè)定內(nèi)容應(yīng)包括兩個(gè)基本內(nèi)容：石棉形態(tài)特征的觀察和石棉光性特征的鑒定。對(duì)3個(gè)浸油片依次進(jìn)行測(cè)試，當(dāng)其中1個(gè)浸油片中檢測(cè)到石棉時(shí)，可判定該樣品含有石棉，并可終止測(cè)試；否則應(yīng)將3個(gè)浸油片依次測(cè)試完畢。

3、結(jié)果：如果顯微鏡下測(cè)試結(jié)果不能同時(shí)符合所有必要依據(jù)要求，則判定該樣品未檢出石棉；顯微鏡下測(cè)試結(jié)果能用同時(shí)符合所有必要依據(jù)要求，但不能同時(shí)符合補(bǔ)充依據(jù)所列判定要求，則判定該樣品未檢出石棉；如果顯微鏡下測(cè)試結(jié)果同時(shí)滿足必要依據(jù)和補(bǔ)充依據(jù)所列判定要求，則判定該樣品含有某種石棉。

掃描電鏡能譜法：

1、制樣：取3份適量的分析試樣，均勻撒在貼有導(dǎo)電膠或雙面膠的掃描電鏡樣品臺(tái)上，用洗耳球吹去樣品臺(tái)表面的顆粒，可在低真空模式下，用背散射電子檢測(cè)器直接對(duì)樣品進(jìn)行觀察；也可對(duì)樣品表面進(jìn)行鍍膜處理，然后在高真空模式下，用二次電子檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行觀察。

2、測(cè)試：將制備好的3個(gè)試樣放在掃描電鏡下觀察，在100倍~10000倍的放大倍數(shù)下移動(dòng)視野并計(jì)算，每個(gè)試樣至少觀測(cè)1000個(gè)粒子，觀察并記錄試樣中于石棉形態(tài)相符的纖維狀粒子數(shù)，并進(jìn)行能譜測(cè)試。

3、結(jié)果：如果3個(gè)試樣合計(jì)3000個(gè)粒子中，纖維狀粒子數(shù)達(dá)到4個(gè)或4個(gè)以上，且能譜測(cè)試結(jié)果符合石棉標(biāo)準(zhǔn)樣品的能譜數(shù)據(jù)，則判定該樣品含有某種石棉；否則判定該樣品未檢出石棉。