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熱臺偏光顯微鏡觀察聚合物結(jié)晶形態(tài)

發(fā)布人:發(fā)布時間:2014/8/27

    實驗?zāi)康呐c原理


    (1)實驗?zāi)康?


    ①了解偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)及使用方法。


    ②觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài),估算聚丙烯球晶大小。


    (2)實驗原理用偏光顯微鏡研究聚合物的結(jié)晶形態(tài)是目前在實驗室中較為簡便而實用的方法,眾所周知,隨著結(jié)晶條件的不同,聚合物的結(jié)晶可以具有不同的形態(tài),如單晶、樹枝品、球晶、纖維晶及伸直鏈晶體等,其中球晶是瑯合物結(jié)晶中最常見的晶體形式。從濃溶液析出或熔體冷卻結(jié)晶時,聚合物傾向于生成這種比單晶更為復(fù)雜的多晶聚集體,通常呈球形,故稱為“球晶”,球晶可以長得很大,直徑甚至可達厘米數(shù)盤級。對子幾微米以上的球晶,用普通的偏光顯微鏡就可以進行觀察,對小于幾微米的球晶,則用電子偏光顯微鏡或小角光散射法進行研究。


    實驗步驟和結(jié)果


    (1)制備樣品


    ①將少許獲丙烯樹脂傾位料放在已于260℃電滬上恒溫的載玻片上,待樹脂熔融后,加上蓋玻片。加壓成膜,保溫2min,然后迅速放人140-150℃甘油浴中,結(jié)晶2h后取出。


    ②將少量聚乙烯粉料同上用熔融加壓法制得薄膜,然后切斷電爐電探,使樣品緩慢冷卻到室溫。


    (2)熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)及使用方法。


    (3)顯微鏡目鏡分度尺的標(biāo)定將帶有分度尺的目鏡插人鏡筒內(nèi),把載物臺顯微尺放在載物臺上,調(diào)節(jié)到兩尺基線重合,載物臺顯微尺長1.00mm,等分為100格,每格為0.01 mm,在偏光顯微鏡內(nèi)觀察,若目鏡分度尺10格正好與顯微尺10格相等,則目鏡分度尺每格相當(dāng)于:0.01x10/50=2X10-3mm。在進行測量時只要讀出被測物體所對應(yīng)的格致,就能知道實物的大小。


    (4)將制備好的樣品放在載物臺上,在正交偏振條件下觀察球品形態(tài),估算球晶的半徑,并和實驗的結(jié)果對比。


    (5)記錄所觀察到的現(xiàn)象,并進行討論。

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